Aus Kupfer(I)-thiocyanat, Triphenylphosphin und Pyridin wird Kupfer(I)-(bis(pyridyl)triphenylphosphin)thiocyanat hergestellt.
Chemikalie
Achtung
1.21 g Kupfer(I)-thiocyanat, CuSCN – 121.63 g/mol
Kupferthiocyanat CAS-Nr.: 1111-67-7 – EG-Nr.: 214-183-1 Aquatic Acute/Chronic 1, WGK 3 H410 Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P391 Verschüttete Mengen aufnehmen. P501 Inhalt/Behälter einer anerkannten Abfallentsorgungsanlage zuführen. EUH032 Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase. Sigma-Aldrich, 298212, SDB vom 29.02.2024
Triphenylphosphan (IUPAC), Triphenylphosphor, Triphenylphosphid, Phosphortriphenyl CAS-Nr.: 603-35-0 – EG-Nr.: 210-036-0 Acute Tox. 4 (oral), Eye Dam. 1, Skin Sens. 1B, STOT RE 1 (Peripheres Nervensystem, Zentralnervensystem, Einatmen), WGK 2 H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H318 Verursacht schwere Augenschäden. H372 Schädigt die Organe (Peripheres Nervensystem, Zentralnervensystem) bei längerer oder wiederholter Exposition durch Einatmen. P260 Staub nicht einatmen. P280 Schutzhandschuhe/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301+P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P302+P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P314 Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Sigma-Aldrich, T84409, SDB vom 02.03.2024
Azabenzol, Azabenzen, Azin, Py CAS-Nr.: 110-86-1 – EG-Nr.: 203-809-9 Flam. Liq. 2, Acute Tox. 4 (oral, dermal, inhalativ), Skin Irrit. 2, Eye Irrit. 2, WGK 2 H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H302+H312+H332 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen. H315 Verursacht Hautreizungen. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301+P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P303+P361+P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304+P340+P312 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 270970, SDB vom 19.01.2024
CAS-Nr.: 1154021-09-6 Einstufung nach TRGS 201: Achtung – noch nicht vollständig geprüfter Stoff Acute Tox. 3 (oral, dermal, inhalativ), Skin Irrit. 2, Skin Sens. 1, STOT RE 2, WGK 3 H301+H311+H331 Giftig bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen. H315 Verursacht Hautreizungen. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H373 Kann die Organe schädigen bei längerer oder wiederholter Exposition. P260 Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol nicht einatmen. P264 Nach Gebrauch exponierte Haut gründlich waschen. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P272 Kontaminierte Arbeitskleidung nicht außerhalb des Arbeitsplatzes tragen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301+P310 BEI VERSCHLUCKEN: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P302+P352+P310 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser/Seife waschen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P304+P340+P311 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P361+P364 Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen und vor erneutem Tragen waschen. P403+P233 An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. Behälter dicht verschlossen halten. P501 Inhalt/Behälter einer anerkannten Abfallentsorgungsanlage zuführen.
Die Apparatur wird wie auf dem Bild dargestellt aufgebaut. In dem Erlenmeyerkolben werden 50 mL Pyridin, 1.21 g Kupfer(I)-thiocyanat und 2.62 g Triphenylphosphin gegeben. Nun wird der Rührer und die Heizung in Betrieb genommen. Die Mischung wird für drei Stunden bei 70 °C gehalten. Nach Ablauf dieser Zeit muss der Rührfisch entnommen werden, das Thermometer kann im Erlenmeyerkolben, zur Temperaturkontrolle, verbleiben. Die Mischung muss nun langsam abgekühlt werden. Dies erreicht man, indem der Kolben mit einem Handtuch umwickelt wird. Hat die Mischung Zimmertemperatur erreicht, kann diese, um die Ausbeute zu erhöhen, für zwei Stunden in einen Kühlschrank verbracht werden. Es scheiden sich etwa 1 mm große Kristalle ab. Die überstehende Flüssigkeit wird abdekantiert, die Kristalle auf ein Filterpapier verbracht und mit einem aufgelegten Filterpapier vorsichtig ausgepresst. Die Substanz wird an der Luft getrocknet. Die Kristalle sind luft- und feuchtigkeitsstabil.
Vorführung: Die Kristalle werden in ein Becherglas verbracht und in einem abgedunkelten Raum mit einem Glasstab zerrieben. Es zeigt sich ein helles türkisblaues Leuchten. Die Verbindung zeigt außerdem eine türkisblaue Fluoreszenz unter UV-Licht (λ = 365 nm).
Aufbereitung: Lässt das Leuchten nach einigen Vorführungen nach, kann die Kristallstruktur wieder hergestellt werden. Dazu werden die zerstoßenen Kristalle wieder in Pyridin gelöst und erneut auskristallisiert.
Tribolumineszenz ist eine Kaltlichtemission, die bei starker mechanischer Beanspruchung auftritt. Sie ist auch beim Zerschlagen von Kristallzucker oder beim Abrollen von Klebebändern zu beobachten. Siehe auch: https://de.wikipedia.org/wiki/Tribolumineszenz
Reaktionsgleichung
Abb. 1 – Kupfer(I)-thiocyanat, Triphenylphosphin und Pyridin reagieren zu Kupfer(I)-(bis(pyridyl)triphenylphosphin)thiocyanat.
Medien
Quellenangaben
[1]
Pok. Synthese und Tribolumineszenz von Kupfer(I)-(bis(pyridyl)-triphenylphosphin)-thiocyanat. illumina-chemie.de,2014. https://illumina-chemie.de/kupfer%28i%29-%28bis%28pyridyl%29-triphenylphosphin%29-thiocyanat-t3782.html (Link ) [10.02.2017] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[2]
F. Marchetti, C. Di Nicola, R. Pettinari, I. Timokhin und C. Pettinari. Synthesis of a Photoluminescent and Triboluminescent Copper(I) Compound: An Experiment for an Advanced Inorganic Chemistry Laboratory. J. Chem. Educ.2012,89 (5), 652–655. DOI: 10.1021/ed2001494
Wir nutzen Cookies auf unserer Website. Einige von ihnen sind essenziell für den Betrieb der Seite, während andere uns helfen, diese Website und die Nutzererfahrung zu verbessern (Tracking Cookies). Sie können selbst entscheiden, ob Sie die Cookies zulassen möchten. Bitte beachten Sie, dass bei einer Ablehnung womöglich nicht mehr alle Funktionalitäten der Seite zur Verfügung stehen.
![Abb. 2 – Tribolumineszenz (1) [1].](/images/experimente/tribolumineszenz_mit_kupfer_i_bis_pyridyl_triphenylphosphin_thiocyanat/tribolumineszenz_mit_kupfer_i_bis_pyridyl_triphenylphosphin_thiocyanat.jpg "Abb. 2 – Tribolumineszenz (1) [1].")
![Abb. 3 – Tribolumineszenz (2) [1].](/images/experimente/tribolumineszenz_mit_kupfer_i_bis_pyridyl_triphenylphosphin_thiocyanat/tribolumineszenz_mit_kupfer_i_bis_pyridyl_triphenylphosphin_thiocyanat.gif "Abb. 3 – Tribolumineszenz (2) [1].")