Bildergalerie der Synthesen

Manfred Seidl
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2,4,5-Triphenylimidazol (Lophin)

Benzaldehyd unter Ammoniaklösung. Der Benzaldehyd sollte frisch (farblos) sein.
Nach einigen Minuten kräftigen Rührens hat sich eine weiße Emulsion gebildet.
Kuchen aus Hydrobenzamid nach 24 Stunden.
Halbwegs rekristallisiertes Hydrobenzamid.
2 g des Hydrobenzamids auf Uhrglas im Sandbad.
Zersetzung des Hydrobenzamids bei bereits hoher Temperatur.
Die erkaltete Masse ist bernsteinfarben und spröde, aber auch ein bisschen klebrig. Der Tropfen entstand, als ich das Uhrglas beim Erkalten mal umgedreht habe (Honig erstarrt).

Bariumbromat

Natriumbromat-Lösung.
Bariumchlorid-Lösung.
Ausgefallenes Bariumbromat.
Detail der Kristalle aus einem kleineren Ansatz.
Beim Filtrieren verkanten sich die Kristalle zu einer filzartigen Masse und bilden so einen Turm, den man zum leichteren Waschen flachdrücken sollte.
Das fertige Produkt.
Umkristallisiertes Bariumbromat.

Bariumchlorat-Monohydrat

Bariumchlorat-Monohydrat (ein Teil des Produkts, ca. 70 g).
Detail der Kristalle.
Test auf Chlorid mit Silbernitrat.
Vergleich mit destilliertem Wasser, das 0.1 mg NaCl/mL enthält. Nach 2-maligem Umkristallisieren liegt der Chloridgehalt also unter 0.1 Prozent (berechnet als NaCl).

Strontiumbromat

Bariumbromat.
Verdünnte Schwefelsäure mit Eis.
Kurz nach Zugabe des gesamten Bariumbromats zur Schwefelsäure.
Bromsäure nach Absetzenlassen des Bariumsulfats.
Zutropfen der Bromsäure zur Strontiumcarbonat-Suspension.
Rühren und kurzzeitiges Erhitzen bis zum Sieden.
11 g Strontiumbromat-Monohydrat (4–5 Prozent der Gesamtausbeute).
Pulverförmiges Produkt aus der eingedampften Restlösung (etwas hygroskopisch, vermutlich wegen Verunreinigungen durch Bromid).

Terbium(III)-sulfat-Octahydrat

Terbium.
Auflösen in Schwefelsäure (Beginn der Reaktion).
Gewonnene Kristalle von Terbium(III)-sulfat-Octahydrat.
Aus der überstehenden Lösung durch Abdampfen gewonnenes pulverförmiges Terbium(III)-sulfat-Octahydrat.
Fluoreszenz einiger Kristalle (bei größer 254 nm, Niederdruck-Quecksilberdampflampe ohne Filter).
Fluoreszenz. © Patti https://www.illumina-chemie.de
Tribolumineszenz von Terbium(III)-sulfat-Octahydrat. (ISO 1600, F/1, Helligkeit und Kontrast etwas erhöht)
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Terbium(III)-sulfat-Octahydrat.
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Holmium(III)-sulfat-Octahydrat.
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Erbium(III)-sulfat-Octahydrat.
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Thulium(III)-sulfat-Octahydrat.

Tetrakis(triphenylphosphinoxid)beryllium(II)-perchlorat

Die Edukte für das Berylliumperchlorat. Links 45 g Bariumperchlorat, rechts 20 g Berylliumsulfat.
Fällungsreaktion.
Einengen der filtrierten Berylliumperchlorat-Lösung im Wasserbad.
Berylliumperchlorat-Tetrahydrat in einem Plastikgefäß.
Edukte für den Komplex. Links Be(ClO4)2 · 4 H2O (nur ein Teil davon wurde verwendet), rechts 4.44 g Ph3PO.
Auflösung der Ausgangsstoffe in Aceton. Das Berylliumperchlorat löst sich sehr schnell (links).
Durch Vermischen der zwei Lösungen entstandene, an der Gefäßwand haftende Kristalle von [Be(Ph3PO)4](ClO4)2 nach dem Abkühlen.
3.45 g des kristallinen Produkts. Die Kristalle aus dem vorherigen Foto (ca. 0.5 mm groß) sind nicht erkennbar, da sie hier mit noch kleineren Kristallen vermischt sind.
Detailaufnahme der Kristalle.

Triphenylphosphinoxid

Die Edukte Triphenylphosphin (links) und das Oxidationsmittel (rechts).
Lösung von Triphenylphosphin in Ethanol.
Nach Zugabe der ersten Portion der Caroat-Lösung.
Beim Abdampfen von Ethanol sich bildende Tropfen aus Ethanol mit gelöstem Triphenylphosphinoxid.
Rohprodukt (vor dem Schmelzen, um Ethanolreste zu entfernen).
Umkristallisiertes Triphenylphosphinoxid.
Kristalle im Detail.

 

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