Einleitung
Aus Natriumbromat und Bariumchlorid-Dihydrat wird Bariumbromat hergestellt.
Verwendete Chemikalien
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Gefahr |
76 g Natriumbromat, NaBrO3 – 150.89 g/mol Natriumbromat(V) CAS-Nr.: 7789-38-0 – EG-Nr.: 232-160-4 Ox. Sol. 1, Acute Tox. 4 (oral), Skin Irrit. 2, Eye Irrit. 2, WGK 3 H271 Kann Brand oder Explosion verursachen; starkes Oxidationsmittel. H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H315 Verursacht Hautreizungen. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P301 + P312 + P330 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Mund ausspülen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 71325, SDB vom 28.04.2020 |
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Gefahr |
66.5 g Bariumchlorid-Dihydrat, BaCl2 · 2 H2O – 244.28 g/mol CAS-Nr.: 10326-27-9 – EG-Nr.: 600-412-6 Acute Tox. 3 (oral), Acute Tox. 4 (inhalativ), Eye Irrit. 2, WGK 1 H301 Giftig bei Verschlucken. H319 Verursacht schwere Augenreizung. H332 Gesundheitsschädlich bei Einatmen. P261 Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P264 Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen. P301 + P310 BEI VERSCHLUCKEN: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P304 + P340 + P312 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 101719, SDB vom 07.06.2021 |
Produkt
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Natriumchlorid, NaCl – 58.44 g/mol Kochsalz CAS-Nr.: 7647-14-5 – EG-Nr.: 231-598-3 WGK 1 Sigma-Aldrich, 746398, SDB vom 23.06.2021 |
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Gefahr |
Bariumbromat, Ba(BrO3)2 – 393.16 g/mol CAS-Nr.: 13967-90-3 – EG-Nr.: 237-750-5 Ox. Sol. 2, Acute Tox. 4 (oral, inhalativ), WGK 3 H272 Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. H302 + H332 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Einatmen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P220 Von Kleidung und anderen brennbaren Materialien fernhalten. P371 + P380 + P375 Bei Großbrand und großen Mengen: Umgebung räumen. Wegen Explosionsgefahr Brand aus der Entfernung bekämpfen. P301 + P330 + P331 BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P312 Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P264 Nach Gebrauch Gesicht, Hände und exponierte Haut gründlich waschen. P304 + P340 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. Thermo Fisher, A11008, SDB vom 12.02.2021 |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
Erlenmeyerkolben, Becherglas, Magnetheizrührer, Filtrationszubehör
Versuchsdurchführung
Bariumbromat kann zur Gewinnung von Bromsäure dienen und lässt sich durch Eintragen von Brom in eine heiße Bariumhydroxid-Lösung herstellen. Stehen andere Bromate zur Verfügung, kann eine doppelte Umsetzung mit einem löslichen Bariumsalz erfolgen.
Bromate stehen im Verdacht, krebserregend zu sein.
Zu einer Lösung aus 76 g Natriumbromat in 220 mL Wasser wird eine Lösung aus 66.5 g Bariumchlorid-Dihydrat (etwa 8 % Überschuss*) in 208 mL Wasser gegeben. Damit sich möglichst große Kristalle bilden, wird nicht gerührt und stattdessen nach 30 Minuten umgeschwenkt, auf 0–10 °C abgekühlt und dann erneut einige Male umgeschwenkt. Nach einer weiteren Stunde wird das Bariumbromat abfiltriert, mit 3 Portionen à 75 mL kaltem Wasser gewaschen, trockengesaugt und an der Luft getrocknet.
Ausbeute: 93 g Ba(BrO3)2 · H2O (90 % d. Th.) als weißes, feinkristallines Pulver.
Da bei vollständiger Fällung nur etwa 2–3 g Bariumbromat in der Lösung verbleiben, lohnt sich ein weitgehendes Eindampfen der Lösung nicht. Das Produkt kann aus heißem Wasser umkristallisiert werden (5 g / 100 mL). Nur ein Teil (15.3 g) wurde hier auf diese Weise aufbereitet.
Ausbeute: 13.7 g Ba(BrO3)2 · H2O (81 % bezogen auf das Natriumbromat) als weiße Kristalle.
*Anmerkung: Das überschüssige Bariumchlorid senkt die Löslichkeit vom Produkt durch den gleichionigen Zusatz von Barium-Ionen noch etwas weiter, ist jedoch nicht unbedingt nötig.
Statt Natriumbromat kann auch Kaliumbromat verwendet werden, wobei die Fällung jedoch in der Siedehitze stattfindet [2]. Durch die geringe Löslichkeit von Bariumbromat ist eine Ausbeute von 97–98 % zu erwarten. Die Abweichung ergibt sich durch Verluste bzw. Rückstände, die beim Filtrieren auftraten.
Reaktionsgleichung
Bariumbromat ist schwer löslich und fällt aus, wenn die Konzentration von Barium- und Bromat-Ionen ausreichend groß ist:
BaCl2(aq) + 2 NaBrO3(aq) → Ba(BrO3)2↓ + 2 NaCl(aq)
Medien
![Abb. 1 – Natriumbromat-Lösung [1].](/images/synthesen/bariumbromat/synthese_Bariumbromat_01.jpg "Abb. 1 – Natriumbromat-Lösung [1].")
![Abb. 2 – Bariumchlorid-Lösung [1].](/images/synthesen/bariumbromat/synthese_Bariumbromat_02.jpg "Abb. 2 – Bariumchlorid-Lösung [1].")
![Abb. 3 – ausgefallenes Bariumbromat [1].](/images/synthesen/bariumbromat/synthese_Bariumbromat_03.jpg "Abb. 3 – ausgefallenes Bariumbromat [1].")
![Abb. 4 – Detail der Kristalle aus einem kleineren Ansatz [1].](/images/synthesen/bariumbromat/synthese_Bariumbromat_04.jpg "Abb. 4 – Detail der Kristalle aus einem kleineren Ansatz [1].")
![Abb. 5 – beim Filtrieren verkanten sich die Kristalle zu einer filzartigen Masse und bilden so einen Turm, den man zum leichteren Waschen flach drücken sollte [1].](/images/synthesen/bariumbromat/synthese_Bariumbromat_05.jpg "Abb. 5 – beim Filtrieren verkanten sich die Kristalle zu einer filzartigen Masse und bilden so einen Turm, den man zum leichteren Waschen flach drücken sollte [1].")
![Abb. 6 – das fertige Produkt [1].](/images/synthesen/bariumbromat/synthese_Bariumbromat_06.jpg "Abb. 6 – das fertige Produkt [1].")
![Abb. 7 – umkristallisiertes Bariumbromat [1].](/images/synthesen/bariumbromat/synthese_Bariumbromat_07.jpg "Abb. 7 – umkristallisiertes Bariumbromat [1].")
Quellenangaben
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