Aus Kaliumbromid, Mangan(IV)-oxid und Schwefelsäure wird Brom dargestellt.
Verwendete Chemikalien
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Achtung
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500 g Kaliumbromid, KBr – 119.00 g/mol
Bromkalium
CAS-Nr.: 7758-02-3 – EG-Nr.: 231-830-3
Eye Irrit. 2, WGK 1
H319 Verursacht schwere Augenreizung. P264 Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P280 Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P337+P313 Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Sigma-Aldrich, P0838, SDB vom 15.06.2023
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Achtung
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200 g Mangan(IV)-oxid, MnO2 – 86.94 g/mol
Braunstein, Mangandioxid, Pyrolusit
CAS-Nr.: 1313-13-9 – EG-Nr.: 215-202-6
Acute Tox. 4 (oral, inhalativ), STOT RE 2 (Gehirn), WGK 1
H302+H332 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Einatmen. H373 Kann die Organe schädigen (Gehirn) bei längerer oder wiederholter Exposition durch Einatmen. P260 Staub nicht einatmen. P264 Nach Gebrauch exponierte Haut gründlich waschen. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P301+P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P304+P340+P312 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P314 Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Sigma-Aldrich, 243442, SDB vom 02.03.2024
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Gefahr
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325 mL Schwefelsäure 95–97 %, H2SO4 – 98.08 g/mol
Schwefel(VI)-säure, Dihydrogensulfat, Monothionsäure, E 513, Vitriolöl (veraltet)
CAS-Nr.: 7664-93-9 – EG-Nr.: 231-639-5
Met. Corr. 1, Skin Corr. 1A, Eye Dam. 1, WGK 1
H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. P234 Nur in Originalverpackung aufbewahren. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303+P361+P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304+P340+P310 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P363 Kontaminierte Kleidung vor erneutem Tragen waschen. Sigma-Aldrich, 258105, SDB vom 05.03.2024
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50 g Natriumthiosulfat-Pentahydrat, Na2S2O3 · 5 H2O – 248.18 g/mol
Dinatriumsulfurothioat-Pentahydrat (IUPAC), Fixiersalz, Natriumhyposulfit-Pentahydrat
CAS-Nr.: 10102-17-7 – EG-Nr.: 231-867-5
WGK 1
Merck, 106516, SDB vom 14.03.2024
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Produkte
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Gefahr
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Kaliumhydrogensulfat, KHSO4 – 136.17 g/mol
Kaliumbisulfat
CAS-Nr.: 7646-93-7 – EG-Nr.: 231-594-1
Skin Corr. 1B, Eye Dam. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), WGK 1
H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H335 Kann die Atemwege reizen. P260 Staub nicht einatmen. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303+P361+P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304+P340+P310 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 401544, SDB vom 03.01.2024
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Gefahr
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Mangan(II)-sulfat-Monohydrat, MnSO4 · H2O – 169.02 g/mol
Mangansulfat-Monohydrat, Mangansulfat-Hydrat
CAS-Nr.: 10034-96-5 – EG-Nr.: 232-089-9
Eye Dam. 1, STOT RE 2 (Gehirn), Aquatic Chronic 2, WGK 2
H318 Verursacht schwere Augenschäden. H373 Kann die Organe (Gehirn) schädigen bei längerer oder wiederholter Exposition durch Einatmen. H411 Giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P260 Staub nicht einatmen. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P314 Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. P391 Verschüttete Mengen aufnehmen. Sigma-Aldrich, M7634, SDB vom 29.02.2024
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Gefahr
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Brom, Br2 – 159.82 g/mol
CAS-Nr.: 7726-95-6 – EG-Nr.: 231-778-1
Acute Tox. 1 (inhalativ), Skin Corr. 1A, Eye Dam. 1, Aquatic Acute 1, WGK 2
H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H330 Lebensgefahr bei Einatmen. H400 Sehr giftig für Wasserorganismen. P260 Nebel/Dampf nicht einatmen. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303+P361+P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304+P340+P310 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 820171, SDB vom 14.03.2024
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Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
1000-ml-Drei- oder Vierhalskolbenrührapparatur, KPG-Rührer und Hülse, Rührwerk, 1000-ml- Heizpilz, Thermometer, 500-ml-Tropftrichter, Destillationsbrücke mit Thermometer, 250-ml-Rundkolben, Stative, Klammern, Muffen, PE-Schlauch, 2 × 500-ml-Gaswaschflasche (eine zur Hälfte mit Schwefelsäure konz. gefüllt), drei Schalen für Kältemischungen, 1000-ml-Scheidetrichter mit Schliffstopfen, Vollpipette, Pipettierhilfe, Abzug, Atemschutz
Versuchsdurchführung
Die wird wie im Popup dargestellt aufgebaut. Die Gaswaschflaschen und der 250-ml-Rundkolben befinden sich jeweils in einem Behältnis mit einer Kältemischung (Eis/Kochsalz). Die letzte Gaswaschflasche wird zur Hälfte mit Schwefelsäure 96 % gefüllt. Der Rührer darf nur bis zur Hälfte in den 1000-ml-Kolben ragen! Wird dies nicht beachtet, kann es zu einem Glasbruch kommen!
Es muss eine Lösung aus 50 g Natriumthiosulfat in 1500 mL dest. Wasser hergestellt werden. Alle Geräte, die mit Brom in Kontakt waren, werden umgehend mit der Thiosulfatlösung gereinigt! Auf keinen Fall Aceton verwenden!
In dem 1000-ml-Kolben werden 250 mL dest. Wasser (ca. 50 °C warm), 500 g Kaliumbromid und 200 g Mangan(IV)-oxid vorgelegt. Der Rührer wird nun eingeschaltet und die Vorlage auf 60 °C aufgeheizt. Ist die Temperatur erreicht, tropft man binnen drei Stunden 325 mL Schwefelsäure 96 % zu. Am Anfang bildet sich weißer Nebel aus Bromwasserstoff (HBr), der jedoch bald von braunem Bromdampf verdrängt wird. Sobald die Temperatur im Kolben selbstständig ansteigt, kann die Wärmezufuhr unterbrochen werden. Die Tropfgeschwindigkeit der Schwefelsäure 96 % ist nach der Kopftemperatur auszurichten. Diese sollte sich zwischen 50 und 60 °C bewegen. Bei zu hoher Kopftemperatur destilliert zu viel Wasser über. Das Brom kondensiert im Kühler und läuft in den 250-ml-Rundkolben. Dort sind zwei Schichten zu beobachten: unten Brom, oben Wasser mit Bromwasserstoff. Bromdämpfe, die noch nicht kondensiert sind, schlagen sich in der Regel als flüssiges Brom in der ersten Gaswaschflasche nieder. Die mit Schwefelsäure 96 % gefüllte Gaswaschflasche dient als Rückhaltevorrichtung, damit kein weiteres Brom verdampft. Ist die gesamte Schwefelsäure 96 % zugetropft, wird mit dem Heizpilz beheizt, bis fast kein Bromdampf mehr erkennbar ist. Anschließend wird noch etwas Wasser abdestilliert. Das Brom wird mit einer Vollpipette in einen 1000-ml-Scheidetrichter überführt und zur Reinigung zweimal mit 100 mL dest. Wasser ausgeschüttelt. Um das Brom vom Wasser zu befreien, wird es noch zweimal mit 100 mL Schwefelsäure 96 % ausgeschüttelt.
Vorsicht! Beim Ausschütteln baut sich Druck auf! Es könnte Brom durch den Stopfen gedrückt werden. Den Scheidetrichter daher schräg halten und über den Hahn belüften!
Reaktionsgleichung
2 KBr + 3 H2SO4 + MnO2(s) → Br2↑ + 2 KHSO4(aq) + MnSO4(aq) + 2 H2O
Quellenangaben
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K. Waselowsky. Wir stellen Bromwasser her. In: 225 × Chemie – Ein Experimentierbuch, Franckh'sche Verlagshandlung: Stuttgart, 1982, 57.
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