Aus dem Ausgangsstoff Calciumoxid wird über drei Stufen bzw. fünf Reaktionsschritte Calciumsulfat hergestellt.
Verwendete Chemikalien
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Gefahr |
56.1 g Calciumoxid, CaO – 56.08 g/mol Oxocalcium (IUPAC), Oxokalzium, Kalziumoxid, Branntkalk, gebrannter Kalk |
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Gefahr |
214 mL Salzsäure 37 %, HCl – 36.46 g/mol Salzsäure rauchend, Chlorwasserstoff-Lösung |
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3 g Aktivkohle, C – 12.01 g/mol Dampfaktivkohle |
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Achtung |
106 g Natriumcarbonat, Na2CO3 – 105.99 g/mol wasserfreie Soda |
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29.25 g Natriumsulfat, Na2SO4 – 142.04 g/mol Glaubersalz |
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Gefahr |
50 mL Ethanol 96 % (vergällt), C2H6O – 46.07 g/mol Alkohol, Weingeist, Ethylalkohol, Sprit |
Produkte
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Gefahr |
Calciumhydroxid, Ca(OH)2 – 74.10 g/mol Calciumdihydroxid (IUPAC), Kalziumhydroxid, Kalziumdihydroxid, gelöschter Kalk |
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Achtung |
Calciumchlorid-Dihydrat, CaCl2 · 2 H2O – 147.01 g/mol Calciumdichlorid-Dihydrat (IUPAC), Kalziumchlorid-Dihydrat, Kalziumdichlorid-Dihydrat |
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Calciumcarbonat, CaCO3 – 100.09 g/mol Kalk, Kesselstein, Kalziumcarbonat |
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Natriumchlorid, NaCl – 58.44 g/mol Kochsalz |
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Gefahr |
Calciumsulfat, CaSO4 – 136.14 g/mol Kalziumsulfat, Anhydrit |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
Waage, 600-ml-Becherglas, 2 × 250-ml-Messzylinder, Glasstab (dick), Eisbad, Wasserbad, 1000-ml-Becherglas, Uhrglas, KPG-(Rührwerk, Hülse, Rührer), 250-ml-Tropftrichter, Thermometer, Dreifuß, pH-Papier, Brenner, Saugflasche, Nutsche (Porzellan), Filterpapier, Trockenschrank, 250-ml-Becherglas, 2000-ml-Becherglas, Glasstopfen, 800-ml-Becherglas, Trichter, Faltenfilter, 50-ml-Messzylinder, Porzellanschale
Versuchsdurchführung
1. Herstellung von Calciumhydroxid (Ca(OH)2) aus Calciumoxid (CaO)
In einem 600-ml-Becherglas werden 56.1 g gepulvertes Calciumoxid eingewogen. Das Calciumoxid wird mit 125 mL dest. Wasser von 10 °C vorsichtig angeteigt. 100 mL dest. Wasser werden sofort zugegeben, dabei wird mit einem dicken Glasstab ständig gerührt. Das Reaktionsgefäß kommt nun in ein Wasserbad, bevor die Reaktionswärme frei wird, die beim Ablöschen des Branntkalkes entsteht.
Es wird intensiv weitergerührt und das restliche Wasser zugegeben, sodass immer eine breiige feuchte Masse vorliegt. Die Wasseraufnahme beträgt bis zum völligen Ablöschen etwa 125 mL. Das entstandene Produkt wird mit weiteren 125 mL dest. Wasser portionsweise in ein 1000-ml-Becherglas übergespült und mit einem Uhrglas abgedeckt.
2. Herstellung von Calciumcarbonat (CaCO3) über Calciumchlorid (CaCl2)
Im Trockenschrank wird eine Porzellannutsche auf 100 °C vorgewärmt. Es wird eine Chlorwasserstofflösung aus 180.0 mL dest. Wasser und 170.0 mL Salzsäure 37 % vorbereitet. Das 1000-ml-Becherglas, welches die Suspension enthält, wird in eine Becherglasrührapparatur, mit 250-ml-Tropftrichter und Thermometer, eingebaut. Unter Rühren wird innerhalb von 30 Minuten die zubereitete Chlorwasserstofflösung zugetropft. Die Zutropfgeschwindigkeit wird so eingestellt, dass die entstehende Neutralisationswärme 70 °C nicht übersteigt. Gegebenenfalls muss gekühlt werden!
In die blassgelbe fast klare Lösung werden 3 g gepulverte Aktivkohle gegeben, für 2–3 Minuten zum Sieden erhitzt, die schwarze Suspension durch die vorgewärmte Porzellannutsche geklärt und mit 50 mL heißem dest. Wasser nachgewaschen. Die Calciumchloridlösung wird in eine 2000-ml-Becherglasrührapparatur (250-ml-Tropftrichter und Thermometer) gegeben und unter Rühren auf eine Temperatur von 70 °C erwärmt. Nun werden 530.0 g Sodalösung 20 % benötigt. Zur Herstellung werden 424 g dest. Wasser eingewogen, auf 50 °C erwärmt und unter Rühren 106.0 g Natriumcarbonat wasserfrei gelöst. Über den Tropftrichter wird die Sodalösung langsam und gleichmäßig in die Calciumchloridlösung getropft, die Temperatur wird bei 70 °C gehalten. Dabei entsteht ein dichter, weißer, körniger Niederschlag von Calciumcarbonat (CaCO3). Die fertige Fällung soll einen pH-Wert von 9–10 haben, evtl. muss noch Sodalösung zugegeben werden. Die Suspension wird für 5 Minuten zum Sieden erhitzt, anschließend, unter Rühren, durch Kühlung auf 20 °C gebracht. Diese Temperatur wird für 10 Minuten gehalten und mit einer Porzellannutsche abgesaugt. Zunächst wird nur mit Filtrat und danach mit 4 × mit je 50 mL dest. Wasser gewaschen. Zum Abschluss wird der Nutschinhalt mit einem Glasstopfen gut abgepresst. Das feuchte Calciumcarbonat wird durch Abziehen mit einem Spatel in ein 800-ml-Becherglas, dessen Gewicht vorher notiert wurde, überführt. Bei 120 °C wird das Produkt unter mehrmaligem Umrühren bis zur Massenkonstanz getrocknet. Das getrocknete Calciumcarbonat soll fein gekörnt sein, evtl. muss mit einer Reibschale und Pistill zerkleinert werden.
3. Herstellung von Calciumsulfat (CaSO4) über Calciumchlorid (CaCl2)
In einer 1000-ml-Becherglasrührapparatur (250-ml-Tropftrichter und Thermometer) werden 250 mL dest. Wasser vorgelegt und unter Rühren 20.0 g Calciumcarbonat eingestreut. Es wird auf 90 °C erhitzt und innerhalb von 20 Minuten 44 mL Salzsäure 37 % langsam zugetropft. Anschließend wird die Lösung durch ein Faltenfilter geklärt und die verwendeten Geräte und das Filter mit 50 mL dest. Wasser gewaschen. Die Rührapparatur wird gereinigt, das Filtrat zurückgegeben und wieder auf 90 °C erwärmt. In einem Becherglas wird unter schwachem Erwärmen und Umrühren in 120.75 g dest. Wasser 29.25 g Natriumsulfat (wasserfrei) gelöst. Diese Natriumsulfatlösung wird binnen 20 Minuten bei 90 °C zugetropft. Die entstandene Suspension aus Calciumsulfat wird durch Kühlung auf 20 °C gebracht und noch 10 Minuten unter Rühren bei dieser Temperatur gehalten. Die Suspension wird jetzt einer Saugfiltration unterzogen. Die Rückstände im Becherglas werden mit Mutterlauge auf die Nutsche überführt. Der Nutschrückstand wird gut ausgepresst und mit mindestens 250 mL dest. Wasser portionsweise durch Aufschlämmen und wieder Absaugen gewaschen. Das ablaufende Filtrat sollte frei von Chloridionen sein. Jetzt wird noch 2 × mit je 25 mL Ethanol nachgewaschen. Das Calciumsulfat wird in eine Porzellanschale überführt, 15 Minuten an der Luft und anschließend in einem Trockenschrank bei 130 °C bis zur Massenkonstanz (mind. 4 Stunden) getrocknet.
Reaktionsgleichung
1. Herstellung von Calciumhydroxid aus Calciumoxid
CaO + H2O → Ca(OH)2
2a. Herstellung von Calciumchlorid aus Calciumhydroxid und Salzsäure
Ca(OH)2 + 2 HCl(aq) → CaCl2(aq) + 2 H2O
2b. Herstellung von Calciumcarbonat aus Calciumchlorid und Natriumcarbonat
CaCl2(aq) + Na2CO3(aq) → CaCO3↓ + 2 NaCl(aq)
3a. Herstellung von Calciumchlorid aus Calciumcarbonat und Salzsäure
CaCO3 + 2 HCl(aq) → CaCl2(aq) + CO2↑ + H2O
3b. Herstellung von Calciumsulfat aus Calciumchlorid und Natriumsulfat
CaCl2(aq) + Na2SO4(aq) → CaSO4↓ + 2 NaCl(aq)
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