Einleitung
Aus dem Ausgangsstoff Calciumoxid wird über drei Stufen bzw. fünf Reaktionsschritte Calciumsulfat hergestellt.
Verwendete Chemikalien
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Gefahr |
56.1 g Calciumoxid, CaO – 56.08 g/mol Oxocalcium (IUPAC), Oxokalzium, Kalziumoxid, Branntkalk, gebrannter Kalk CAS-Nr.: 1305-78-8 – EG-Nr.: 215-138-9 Skin Irrit. 2, Eye Dam. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), WGK 1 H315 Verursacht Hautreizungen. H318 Verursacht schwere Augenschäden. H335 Kann die Atemwege reizen. P280 Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P305 + P351 + P338 + P310 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Sigma-Aldrich, 451711, SDB vom 12.05.2020 |
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Gefahr |
214 mL Salzsäure 37 %, HCl – 36.46 g/mol Salzsäure rauchend, Chlorwasserstoff-Lösung CAS-Nr.: 7647-01-0 – EG-Nr.: 231-595-7 Met. Corr. 1, Skin Corr. 1B, Eye Dam. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), WGK 1 H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H335 Kann die Atemwege reizen. P234 Nur in Originalverpackung aufbewahren. P261 Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 339253, SDB vom 28.09.2021 |
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3 g Aktivkohle, C – 12.01 g/mol CAS-Nr.: 7440-44-0 – EG-Nr.: 231-153-3 WGK nwg Merck, 102186, SDB vom 27.03.2021 |
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Achtung |
106 g Natriumcarbonat, Na2CO3 – 105.99 g/mol wasserfreie Soda CAS-Nr.: 497-19-8 – EG-Nr.: 207-838-8 Eye Irrit. 2, WGK 1 H319 Verursacht schwere Augenreizung. P264 Nach Gebrauch exponierte Haut gründlich waschen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P337 + P313 Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Sigma-Aldrich, S7795, SDB vom 30.04.2021 |
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29.25 g Natriumsulfat, Na2SO4 – 142.04 g/mol Glaubersalz CAS-Nr.: 7757-82-6 – EG-Nr.: 231-820-9 WGK 1 Sigma-Aldrich, 238597, SDB vom 10.06.2019 |
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Gefahr |
50 mL Ethanol 96 % (vergällt), C2H6O – 46.07 g/mol Alkohol, Weingeist, Ethylalkohol, Sprit CAS-Nr.: 64-17-5 – EG-Nr.: 200-578-6 Flam. Liq. 2, Eye Irrit. 2, WGK 1 H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P233 Behälter dicht verschlossen halten. P240 Behälter und zu befüllende Anlage erden. P241 Explosionsgeschützte elektrische/Lüftungs-/Beleuchtungsgeräte verwenden. P242 Funkenarmes Werkzeug verwenden. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 100971, SDB vom 07.06.2021 |
Produkt
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Gefahr |
Calciumhydroxid, Ca(OH)2 – 74.10 g/mol Calciumdihydroxid (IUPAC), Kalziumhydroxid, Kalziumdihydroxid, gelöschter Kalk CAS-Nr.: 1305-62-0 – EG-Nr.: 215-137-3 Skin Irrit. 2, Eye Dam. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), WGK 1 H315 Verursacht Hautreizungen. H318 Verursacht schwere Augenschäden. H335 Kann die Atemwege reizen. P261 Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P264 Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P280 Schutzhandschuhe/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 102047, SDB vom 07.06.2021 |
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Achtung |
Calciumchlorid-Dihydrat, CaCl2 · 2 H2O – 147.01 g/mol Calciumdichlorid-Dihydrat (IUPAC), Kalziumchlorid-Dihydrat, Kalziumdichlorid-Dihydrat CAS-Nr.: 10035-04-08 – EG-Nr.: 600-075-5 Eye Irrit. 2, WGK 1 H319 Verursacht schwere Augenreizung. P264 Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P280 Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P337 + P313 Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Merck, 102382, SDB vom 07.06.2021 |
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Calciumcarbonat, CaCO3 – 100.09 g/mol Kalk, Kesselstein, Kalziumcarbonat CAS-Nr.: 471-34-1 – EG-Nr.: 207-439-9 WGK nwg Merck, 102066, SDB vom 07.06.2021 |
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Natriumchlorid, NaCl – 58.44 g/mol Kochsalz CAS-Nr.: 7647-14-5 – EG-Nr.: 231-598-3 WGK 1 Sigma-Aldrich, 746398, SDB vom 23.06.2021 |
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Gefahr |
Calciumsulfat, CaSO4 – 136.14 g/mol Kalziumsulfat, Anhydrit CAS-Nr.: 7778-18-9 – EG-Nr.: 231-900-3 Eye Irrit. 2, Resp. Sens. 1, Skin Sens. 1, Muta. 2, Carc. 1B, Repr. 1B, Aquatic Chronic 3, WGK 3 H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H319 Verursacht schwere Augenreizung. H334 Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen. H341 Kann vermutlich genetische Defekte verursachen. H350 Kann Krebs erzeugen. H360F Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen. H412 Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P308 + P313 BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Sigma-Aldrich, 238988, SDB vom 17.07.2021 |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
Waage, 600-ml-Becherglas, 2 × 250-ml-Messzylinder, Glasstab (dick), Eisbad, Wasserbad, 1000-ml-Becherglas, Uhrglas, KPG-(Rührwerk, Hülse, Rührer), 250-ml-Tropftrichter, Thermometer, Dreifuß, pH-Papier, Brenner, Saugflasche, Nutsche (Porzellan), Filterpapier, Trockenschrank, 250-ml-Becherglas, 2000-ml-Becherglas, Glasstopfen, 800-ml-Becherglas, Trichter, Faltenfilter, 50-ml-Messzylinder, Porzellanschale
Versuchsdurchführung
1. Herstellung von Calciumhydroxid (Ca(OH)2) aus Calciumoxid (CaO)
In einem 600-ml-Becherglas werden 56.1 g gepulvertes Calciumoxid eingewogen. Das Calciumoxid wird mit 125 mL dest. Wasser von 10 °C vorsichtig angeteigt. 100 mL dest. Wasser werden sofort zugegeben, dabei wird mit einem dicken Glasstab ständig gerührt. Das Reaktionsgefäß kommt nun in ein Wasserbad, bevor die Reaktionswärme frei wird, die beim Ablöschen des Branntkalkes entsteht.
Der Inhalt soll heiß werden, aber möglichst wenig Wasser verdampfen und das Produkt nicht verspritzen!
Es wird intensiv weitergerührt und das restliche Wasser zugegeben, sodass immer eine breiige feuchte Masse vorliegt. Die Wasseraufnahme beträgt bis zum völligen Ablöschen etwa 125 mL. Das entstandene Produkt wird mit weiteren 125 mL dest. Wasser portionsweise in ein 1000-ml-Becherglas übergespült und mit einem Uhrglas abgedeckt.
2. Herstellung von Calciumcarbonat (CaCO3) über Calciumchlorid (CaCl2)
Im Trockenschrank wird eine Porzellannutsche auf 100 °C vorgewärmt. Es wird eine Chlorwasserstofflösung aus 180.0 mL dest. Wasser und 170.0 mL Salzsäure 37 % vorbereitet. Das 1000-ml-Becherglas, welches die Suspension enthält, wird in eine Becherglasrührapparatur, mit 250-ml-Tropftrichter und Thermometer, eingebaut. Unter Rühren wird innerhalb von 30 Minuten die zubereitete Chlorwasserstofflösung zugetropft. Die Zutropfgeschwindigkeit wird so eingestellt, dass die entstehende Neutralisationswärme 70 °C nicht übersteigt. Gegebenenfalls muss gekühlt werden!
Bei den letzten 50 mL soll der pH-Wert des Becherglasinhalts überprüft werden. Der pH-Wert muss am Ende zwischen 2 und 3 liegen!
In die blassgelbe fast klare Lösung werden 3 g gepulverte Aktivkohle gegeben, für 2–3 Minuten zum Sieden erhitzt, die schwarze Suspension durch die vorgewärmte Porzellannutsche geklärt und mit 50 mL heißem dest. Wasser nachgewaschen. Die Calciumchloridlösung wird in eine 2000-ml-Becherglasrührapparatur (250-ml-Tropftrichter und Thermometer) gegeben und unter Rühren auf eine Temperatur von 70 °C erwärmt. Nun werden 530.0 g Sodalösung 20 % benötigt. Zur Herstellung werden 424 g dest. Wasser eingewogen, auf 50 °C erwärmt und unter Rühren 106.0 g Natriumcarbonat wasserfrei gelöst. Über den Tropftrichter wird die Sodalösung langsam und gleichmäßig in die Calciumchloridlösung getropft, die Temperatur wird bei 70 °C gehalten. Dabei entsteht ein dichter, weißer, körniger Niederschlag von Calciumcarbonat (CaCO3). Die fertige Fällung soll einen pH-Wert von 9–10 haben, evtl. muss noch Sodalösung zugegeben werden. Die Suspension wird für 5 Minuten zum Sieden erhitzt, anschließend, unter Rühren, durch Kühlung auf 20 °C gebracht. Diese Temperatur wird für 10 Minuten gehalten und mit einer Porzellannutsche abgesaugt. Zunächst wird nur mit Filtrat und danach mit 4 × mit je 50 mL dest. Wasser gewaschen. Zum Abschluss wird der Nutschinhalt mit einem Glasstopfen gut abgepresst. Das feuchte Calciumcarbonat wird durch Abziehen mit einem Spatel in ein 800-ml-Becherglas, dessen Gewicht vorher notiert wurde, überführt. Bei 120 °C wird das Produkt unter mehrmaligem Umrühren bis zur Massenkonstanz getrocknet. Das getrocknete Calciumcarbonat soll fein gekörnt sein, evtl. muss mit einer Reibschale und Pistill zerkleinert werden.
3. Herstellung von Calciumsulfat (CaSO4) über Calciumchlorid (CaCl2)
In einer 1000-ml-Becherglasrührapparatur (250-ml-Tropftrichter und Thermometer) werden 250 mL dest. Wasser vorgelegt und unter Rühren 20.0 g Calciumcarbonat eingestreut. Es wird auf 90 °C erhitzt und innerhalb von 20 Minuten 44 mL Salzsäure 37 % langsam zugetropft. Anschließend wird die Lösung durch ein Faltenfilter geklärt und die verwendeten Geräte und das Filter mit 50 mL dest. Wasser gewaschen. Die Rührapparatur wird gereinigt, das Filtrat zurückgegeben und wieder auf 90 °C erwärmt. In einem Becherglas wird unter schwachem Erwärmen und Umrühren in 120.75 g dest. Wasser 29.25 g Natriumsulfat (wasserfrei) gelöst. Diese Natriumsulfatlösung wird binnen 20 Minuten bei 90 °C zugetropft. Die entstandene Suspension aus Calciumsulfat wird durch Kühlung auf 20 °C gebracht und noch 10 Minuten unter Rühren bei dieser Temperatur gehalten. Die Suspension wird jetzt einer Saugfiltration unterzogen. Die Rückstände im Becherglas werden mit Mutterlauge auf die Nutsche überführt. Der Nutschrückstand wird gut ausgepresst und mit mindestens 250 mL dest. Wasser portionsweise durch Aufschlämmen und wieder Absaugen gewaschen. Das ablaufende Filtrat sollte frei von Chloridionen sein. Jetzt wird noch 2 × mit je 25 mL Ethanol nachgewaschen. Das Calciumsulfat wird in eine Porzellanschale überführt, 15 Minuten an der Luft und anschließend in einem Trockenschrank bei 130 °C bis zur Massenkonstanz (mind. 4 Stunden) getrocknet.
Reaktionsgleichung
1. Herstellung von Calciumhydroxid aus Calciumoxid
CaO + H2O → Ca(OH)2
2a. Herstellung von Calciumchlorid aus Calciumhydroxid und Salzsäure
Ca(OH)2 + 2 HCl(aq) → CaCl2(aq) + 2 H2O
2b. Herstellung von Calciumcarbonat aus Calciumchlorid und Natriumcarbonat
CaCl2(aq) + Na2CO3(aq) → CaCO3↓ + 2 NaCl(aq)
3a. Herstellung von Calciumchlorid aus Calciumcarbonat und Salzsäure
CaCO3 + 2 HCl(aq) → CaCl2(aq) + CO2↑ + H2O
3b. Herstellung von Calciumsulfat aus Calciumchlorid und Natriumsulfat
CaCl2(aq) + Na2SO4(aq) → CaSO4↓ + 2 NaCl(aq)
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