Einleitung
Aus Cobalt(II)-chlorid-Hexahydrat, Ammoniumchlorid, Aktivkohle, Ammoniaklösung 25 % und Salzsäure konz. wird Hexaammincobalt(III)-chlorid hergestellt.
Verwendete Chemikalien
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Gefahr |
23.79 g Cobalt(II)-chlorid-Hexahydrat, CoCl2 · 6 H2O – 237.93 g/mol Kobalt(II)-chlorid-Hexahydrat CAS-Nr.: 7791-13-1 – EG-Nr.: 231-589-4 Acute Tox. 4 (oral), Resp. Sens. 1, Skin Sens. 1, Muta. 2, Carc. 1B, Repr. 1B, Aquatic Acute/Chronic 1, WGK 2 H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H334 Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen. H341 Kann vermutlich genetische Defekte verursachen. H350 Kann Krebs erzeugen. H360 Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen oder das Kind im Mutterleib schädigen. H410 Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301 + P312 + P330 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Mund ausspülen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P308 + P313 BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Sigma-Aldrich, C2911, SDB vom 17.07.2021 |
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Gefahr |
40 mL Salzsäure 37 %, HCl – 36.46 g/mol Salzsäure rauchend, Chlorwasserstoff-Lösung CAS-Nr.: 7647-01-0 – EG-Nr.: 231-595-7 Met. Corr. 1, Skin Corr. 1B, Eye Dam. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), WGK 1 H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H335 Kann die Atemwege reizen. P234 Nur in Originalverpackung aufbewahren. P261 Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 339253, SDB vom 28.09.2021 |
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Achtung |
16.05 g Ammoniumchlorid, NH4Cl – 53.49 g/mol Salmiak CAS-Nr.: 12125-02-9 – EG-Nr.: 235-186-4 Acute Tox. 4 (oral), Eye Irrit. 2, WGK 1 H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P264 Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen. P280 Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301 + P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P337 + P313 Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Merck, 101145, SDB vom 07.06.2021 |
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Gefahr |
50 mL Ammoniaklösung 25 %, NH4OH – 35.05 g/mol Ammoniumhydroxid (IUPAC), Ammoniakwasser, Salmiakgeist CAS-Nr.: 1336-21-6 – EG-Nr.: 215-647-6 Skin Corr. 1B, Eye Dam. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), Aquatic Acute 1, Aquatic Chronic 2, WGK 2 H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H335 Kann die Atemwege reizen. H410 Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P261 Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 105428, SDB vom 07.06.2021 |
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Gefahr |
Ca. 50 mL Ethanol 96 % (vergällt), C2H6O – 46.07 g/mol Alkohol, Weingeist, Ethylalkohol, Sprit CAS-Nr.: 64-17-5 – EG-Nr.: 200-578-6 Flam. Liq. 2, Eye Irrit. 2, WGK 1 H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P233 Behälter dicht verschlossen halten. P240 Behälter und zu befüllende Anlage erden. P241 Explosionsgeschützte elektrische/Lüftungs-/Beleuchtungsgeräte verwenden. P242 Funkenarmes Werkzeug verwenden. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 100971, SDB vom 07.06.2021 |
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0.5 g Aktivkohle, C – 12.01 g/mol CAS-Nr.: 7440-44-0 – EG-Nr.: 231-153-3 WGK nwg Merck, 102186, SDB vom 27.03.2021 |
Produkt
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Gefahr |
Hexaammincobalt(III)-chlorid, H18Cl3CoN6 – 267.47 g/mol Luteokobaltchlorid, Cobalthexammintrichlorid, Hexaammincobalttrichlorid, Hexammincobalt(III)-chlorid CAS-Nr.: 10534-89-1 – EG-Nr.: 234-103-9 Resp. Sens. 1, Skin Sens. 1, Carc. 2, Aquatic Chronic 4, WGK 3 H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H334 Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen. H351 Kann vermutlich Krebs erzeugen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P284 Bei unzureichender Belüftung Atemschutz tragen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser/Seife waschen. P304 + P340 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. P308 + P313 BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. P342 + P311 Bei Symptomen der Atemwege: GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Thermo Fischer, 13769, SDB vom 18.01.2021 |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
250-ml-Dreihalskolben, Claisenstück, Plastikschale (Kältemischung), Tropftrichter, Kugelkühler, Gaseinleitungsrohr, Gaswaschflasche, Rührmotor, KPG-Rührer, Rührerhülse, Wasserstrahlpumpe, Trichter, Filter, Nutsche, 500-ml-Saugflasche, Porzellanschale
Versuchsdurchführung
Vorsicht: Cobaltsalze sind als krebserregend eingestuft!
In der aufgebauten Dreihalskolbenrührapparatur werden 23.79 g Cobalt(II)-chlorid-Hexahydrat, 16.05 g Ammoniumchlorid und 20 mL Wasser vorgelegt. Es wird kräftig gerührt, bis sich fast alles gelöst hat. Jetzt kommen 0.5 g Aktivkohle und 50 mL Ammoniaklösung 25 % hinzu. Nun wird ein kräftiger Luftstrom durch die Mischung geleitet, bis die rote Lösung gelbbraun geworden ist. Sollte sich der Ammoniakgehalt zu stark verringern, muss noch Ammoniaklösung zugesetzt werden. Oder gleich die Gaswaschflasche mit Ammoniaklösung 25 % beschicken. Das nun ausgefallene Hexaammincobalt(III)-chlorid mit der Aktivkohle abfiltrieren. Der Rückstand wird nun mit so viel heißer Salzsäure 2 % behandelt, bis sich das Salz gänzlich löst und noch heiß abfiltriert. Das Hexaammincobalt(III)-chlorid (weinrotes Salz) wird durch Zusatz von 40 mL Salzsäure 37 % ausgefällt. Mit einer Kältemischung wird der Ansatz auf 0 °C gekühlt und abgenutscht. Der Nutschrückstand wird mit wenig Ethanol 96 % gewaschen. Das fertige Produkt wird bei 80–100 °C bis zur Massenkonstanz getrocknet.
Reaktionsgleichung
4 CoCl2(aq) + 4 NH4Cl(aq) + NH3(aq) + O2(g) → 4 [Co(NH3)6]Cl3↓ + 2 H2O
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