Einleitung
Aus Schwefelsäure 96 % und Salpetersäure 65 % wird Salpetersäure 90–100 % hergestellt.
Verwendete Chemikalien
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Gefahr |
150 mL Schwefelsäure 95–97 %, H2SO4 – 98.08 g/mol Schwefel(VI)-säure, Dihydrogensulfat, Monothionsäure, E 513, Vitriolöl (veraltet) CAS-Nr.: 7664-93-9 – EG-Nr.: 231-639-5 Met. Corr. 1, Skin Corr. 1A, Eye Dam. 1, WGK 1 H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. P234 Nur in Originalverpackung aufbewahren. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304 + P340 + P310 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P363 Kontaminierte Kleidung vor erneutem Tragen waschen. Sigma-Aldrich, 258105, SDB vom 12.08.2021 |
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Gefahr |
100 mL Salpetersäure 65 %, HNO3 – 63.01 g/mol Scheidewasser CAS-Nr.: 7697-37-2 – EG-Nr.: 231-714-2 Ox. Liq. 3, Met. Corr. 1, Acute Tox. 3 (inhalativ), Skin Corr. 1A, Eye Dam. 1, WGK 2 H272 Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H331 Giftig bei Einatmen. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P220 Von Kleidung und anderen brennbaren Materialien fernhalten. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304 + P340 + P310 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. EUH071 Wirkt ätzend auf die Atemwege. Sigma-Aldrich, 84378, SDB vom 13.08.2021 |
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Gefahr |
Ca. 100 mL Natronlauge 20–25 %, NaOH – 40.00 g/mol Natriumhydroxidlösung 20–25 % CAS-Nr.: 1310-73-2 – EG-Nr.: 215-185-5 Met. Corr. 1, Skin Corr. 1A, Eye Dam. 1, WGK 1 H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301 + P330 + P331 BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen oder duschen. P305 + P351 + P338 + P310 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Thermo Fischer, 35637, SDB vom 27.12.2020 |
Produkt
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Gefahr |
Salpetersäure 100 %, HNO3 – 63.01 g/mol Salpetersäure rotrauchend CAS-Nr.: 7697-37-2 – EG-Nr.: 231-714-2 Ox. Liq. 2, Met. Corr. 1, Acute Tox. 3 (dermal), Acute Tox. 2 (inhalativ), Skin Corr. 1, Eye Dam. 1, WGK 2 H272 Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H311 Giftig bei Hautkontakt. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H330 Lebensgefahr bei Einatmen. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P220 Von Kleidung und anderen brennbaren Materialien fernhalten. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304 + P340 + P310 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. EUH071 Wirkt ätzend auf die Atemwege. Sigma-Aldrich, 309079, SDB vom 06.05.2021 |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
500-ml-Zweihalskolben, 250-ml-Einhalskolben, KPG-Rührer und Hülse, Heizpilz, Destillationsbrücke mit Thermometer, Stativmaterial, 2 × Gaswaschflasche, Schliffhülsen (Griffbundhülsen) aus Teflon (PTFE), PE-Schläuche, 2 × 250-ml-Messzylinder, 250-ml-Braunglasflasche mit Schliff
Versuchsdurchführung
Die 500-ml-Zweihalskolbenrührapparatur wird wie im Bild in einem Abzug aufgebaut. Als Abdichtung werden Schliffhülsen aus Teflon auf die Schliffe gesteckt. Die letzte Gaswaschflasche wird zur Hälfte mit Natronlauge 20 % beschickt, um ein Ausströmen nitroser Gase zu verhindern. In die Zweihalskolbenrührapparatur werden 100 mL Salpetersäure 65 % vorgelegt. Unter geringer Rührleistung werden jetzt die 150 mL Schwefelsäure 96 % in kleinen Portionen zugegeben. Mit dem Heizpilz wird nun langsam erwärmt und das Rühren fortgesetzt. Die Kopftemperatur muss ständig kontrolliert werden und sollte 85–87 °C betragen. Nach einiger Zeit steigt die Kopftemperatur über 87 °C und die Destillation ist beendet. Die erhaltene Salpetersäure 90–100 % wird in eine Braunglasflasche mit Schliff umgefüllt.
Quellenangaben
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