Einleitung
Aus Strontiumcarbonat, Bariumbromat und Schwefelsäure wird Strontiumbromat hergestellt.
Verwendete Chemikalien
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Gefahr |
143.44 g Bariumbromat, Ba(BrO3)2 – 393.16 g/mol CAS-Nr.: 13967-90-3 – EG-Nr.: 237-750-5 Ox. Sol. 2, Acute Tox. 4 (oral, inhalativ), WGK 3 H272 Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. H302 + H332 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Einatmen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P220 Von Kleidung und anderen brennbaren Materialien fernhalten. P371 + P380 + P375 Bei Großbrand und großen Mengen: Umgebung räumen. Wegen Explosionsgefahr Brand aus der Entfernung bekämpfen. P301 + P330 + P331 BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P312 Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P264 Nach Gebrauch Gesicht, Hände und exponierte Haut gründlich waschen. P304 + P340 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. Thermo Fisher, A11008, SDB vom 12.02.2021 |
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Achtung |
394.00 g Schwefelsäure 10 %, H2SO4 – 98.08 g/mol Schwefel(VI)-säure, Dihydrogensulfat, Monothionsäure, E 513, Vitriolöl (veraltet) CAS-Nr.: 7664-93-9 – EG-Nr.: 231-639-5 Met. Corr. 1, Skin Irrit. 2, Eye Irrit. 2, WGK 1 H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H315 Verursacht Hautreizungen. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P234 Nur in Originalverpackung aufbewahren. P264 Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P332 + P313 Bei Hautreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Merck, 480704, SDB vom 23.08.2021 |
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56.00 g Strontiumcarbonat, SrCO3 – 147.63 g/mol Strontianit CAS-Nr.: 1633-05-2 – EG-Nr.: 216-643-7 Sigma-Aldrich, 472018, SDB vom 07.06.2021 |
Produkt
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Bariumsulfat, BaSO4 – 233.39 g/mol Barytweiß CAS-Nr.: 7727-43-7 – EG-Nr.: 231-784-4 WGK nwg Merck, 101750, SDB vom 07.06.2021 |
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Gefahr |
Strontiumbromat, Sr(BrO3)2 – 343.42 g/mol CAS-Nr.: 14519-18-7 – EG-Nr.: 238-531-7 Ox. Sol. 2, WGK 3 H272 Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P220 Von Kleidung und anderen brennbaren Materialien fernhalten. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P370 + P378 Bei Brand: Wasser zum Löschen verwenden. P501 Inhalt/Behälter einer anerkannten Abfallentsorgungsanlage zuführen. Cai Rui Chemical Technology (Shanghai) Co., 32943567, SDB vom 25.11.2018 |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
Erlenmeyerkolben, Bechergläser, Magnetheizrührer, Tropftrichter, Filtrationszubehör, Uhrglas, Stativ, Muffen, Klammern
Versuchsdurchführung
Strontiumbromat ist ein Salz, das kaum Anwendungen hat und deshalb nur schwer erhältlich ist. Man stellt es am besten aus Strontiumcarbonat und Bromsäure her [2].
Bromate stehen im Verdacht, krebserregend zu sein. Bromsäure ist aggressiv und zersetzt sich leicht unter Abgabe von Brom und Sauerstoff.
394 g einer eiskalten 10%igen Schwefelsäure wird zu 30 g Eis gegeben. Unter Rühren und Eiskühlung von außen, wird langsam in kleinen Portionen insgesamt 143.44 g Bariumbromat zugegeben [3], sodass die Temperatur unter 10 °C bleibt. Man deckt das Gefäß mit einem Uhrglas ab und rührt 8 Stunden unter Eiskühlung. Die so hergestellte Bromsäure ist etwa 19%ig und enthält einen kleinen Überschuss Schwefelsäure. Der klare, ggf. leicht gelbliche Überstand, wird vom Bariumsulfat abdekantiert und langsam unter Rühren zu einer eiskalten Suspension von
56 g Strontiumcarbonat in 120 mL Wasser getropft. Die Temperatur sollte unter 10 °C bleiben. Der feuchte, bromsäurehaltige Bariumsulfat-Niederschlag wird danach ebenfalls in kleinen Portionen zu der gerührten Suspension gegeben. Nach weiteren 10 Minuten erhitzt man die gerührte Mischung kurz bis zum Sieden, um alles Kohlenstoffdioxid auszutreiben, lässt abkühlen, filtriert und wäscht den Filterkuchen mit einigen 100 mL Wasser. Das Filtrat wird eingedampft bis erste Kristalle erscheinen, dann noch mit etwas Wasser aufgefüllt, bei Trübungen (Strontiumsulfat) filtriert, und abkühlen gelassen. Das kristallisierte Strontiumbromat saugt man trocken und trocknet es an der Luft. Die restliche Lösung wird auf dieselbe Weise noch drei Mal eingedampft. Es verbleiben etwa 40 mL, die bis zur Trockne bei niedriger Temperatur eingedampft werden.
Ausbeute: 245 g Sr(BrO3)2 · H2O (88 % d. Th.) als weiße bis transparente Kristalle.
Das Produkt aus der eingedampften Restlösung wog 11.5 g (zusätzlich 4 %). Um die Abwesenheit von Barium zu testen, kann man 5 g des Produkts in 100 mL Wasser lösen und mit 5 mL einer 5%igen Lösung von Kaliumchromat versetzen. Innerhalb einer Stunde darf sich keine Trübung bilden [4].
Reaktionsgleichung
Aus Bariumbromat und Schwefelsäure bildet sich Bromsäure, wobei Bariumsulfat ausfällt:
Ba(BrO3)2(aq) + H2SO4(aq) → 2 HBrO3(aq) + BaSO4↓
Durch einen kleinen Überschuss an Schwefelsäure wird gewährleistet, dass keine Barium-Ionen in der Lösung bleiben. Die gebildete Bromsäure reagiert mit Strontiumcarbonat zu Strontiumbromat:
2 HBrO3(aq) + SrCO3(s) → Sr(BrO3)2(aq) + H2O + CO2↑
Der Überschuss an Strontiumcarbonat neutralisiert die noch verbleibende Schwefelsäure:
SrCO3(s) + H2SO4(aq) → SrSO4↓ + H2O + CO2↑
Dies stellt sicher, dass keine freie Bromsäure beim Eindampfen mehr vorhanden ist. Da Strontiumsulfat geringfügig wasserlöslich ist, bleiben einige dutzend Milligramm in der Strontiumbromat-Lösung zurück und das Sulfat fällt beim Eindampfen aus (Trübung). Die Ausbeute ist nicht quantitativ, da ein Teil des Strontiumbromats vermutlich im feuchten Filterkuchen zurückblieb und nicht völlig ausgewaschen werden konnte. Außerdem wurde eine geringe Menge des Bariumbromats wahrscheinlich von der Schwefelsäure nicht umgesetzt.
Medien
![Abb. 1 – Bariumbromat [1].](/images/synthesen/strontiumbromat/synthese_strontiumbromat_01.jpg "Abb. 1 – Bariumbromat [1].")
![Abb. 2 – verdünnte Schwefelsäure mit Eis [1].](/images/synthesen/strontiumbromat/synthese_strontiumbromat_02.jpg "Abb. 2 – verdünnte Schwefelsäure mit Eis [1].")
![Abb. 3 – kurz nach Zugabe des gesamten Bariumbromats zur Schwefelsäure [1].](/images/synthesen/strontiumbromat/synthese_strontiumbromat_03.jpg "Abb. 3 – kurz nach Zugabe des gesamten Bariumbromats zur Schwefelsäure [1].")
![Abb. 4 – Bromsäure nach Absetzenlassen des Bariumsulfats [1].](/images/synthesen/strontiumbromat/synthese_strontiumbromat_04.jpg "Abb. 4 – Bromsäure nach Absetzenlassen des Bariumsulfats [1].")
![Abb. 5 – Zutropfen der Bromsäure zur Strontiumcarbonat-Suspension [1].](/images/synthesen/strontiumbromat/synthese_strontiumbromat_05.jpg "Abb. 5 – Zutropfen der Bromsäure zur Strontiumcarbonat-Suspension [1].")
![Abb. 6 – Rühren und kurzzeitiges Erhitzen bis zum Sieden [1].](/images/synthesen/strontiumbromat/synthese_strontiumbromat_06.jpg "Abb. 6 – Rühren und kurzzeitiges Erhitzen bis zum Sieden [1].")
![Abb. 8 – pulverförmiges Produkt aus der eingedampften Restlösung (etwas hygroskopisch, vermutlich wegen Verunreinigungen durch Bromid) [1].](/images/synthesen/strontiumbromat/synthese_strontiumbromat_08.jpg "Abb. 8 – pulverförmiges Produkt aus der eingedampften Restlösung (etwas hygroskopisch, vermutlich wegen Verunreinigungen durch Bromid) [1].")
Quellenangaben
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