Einleitung
Aus einem Monomergemisch wird durch eine radikalische Polymerisation ein Copolymer hergestellt.
Verwendete Chemikalien
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Gefahr |
0.15 g α,α′-Azoisobutyronitril, C8H12N4 – 164.21 g/mol 2,2'-[(E)-Diazendiyl]bis(2-methylpropannitril) (IUPAC), Azo-bis(isobutyronitril) CAS-Nr.: 78-67-1 – EG-Nr.: 201-132-3 Self-react. CD, Acute Tox. 4 (oral, inhalativ), Aquatic Chronic 3, WGK 2 H242 Erwärmung kann Brand verursachen. H302 + H332 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Einatmen. H412 Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P235 Kühl halten. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P304 + P340 + P312 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P370 + P378 Bei Brand: Trockensand, Löschpulver oder alkoholbeständigen Schaum zum Löschen verwenden. P403 An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. EUH044 Explosionsgefahr bei Erhitzen unter Einschluss. Sigma-Aldrich, 11630, SDB vom 11.05.2021 |
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Gefahr |
700 mL Essigsäureethylester, C4H8O2 – 88.11 g/mol Ethylethanoat (IUPAC), Ethylacetat, Essigester, Ethyl-acetat CAS-Nr.: 141-78-6 – EG-Nr.: 205-500-4 Flam. Liq. 2, Eye Irrit. 2, STOT SE 3 (Zentralnervensystem), WGK 1 H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H319 Verursacht schwere Augenreizung. H336 Kann Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P233 Behälter dicht verschlossen halten. P240 Behälter und zu befüllende Anlage erden. P241 Explosionsgeschützte elektrische/Lüftungs-/Beleuchtungsgeräte verwenden. P242 Funkenarmes Werkzeug verwenden. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. EUH066 Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen. Merck, 109623, SDB vom 07.06.2021 |
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Gefahr |
45 g 2-Hydroxyethylacrylat, C5H8O3 – 116.12 g/mol 2-Hydroxyethylprop-2-enoat (IUPAC) CAS-Nr.: 818-61-1 – EG-Nr.: 212-454-9 Acute Tox. 4 (oral), Acute Tox. 3 (dermal), Skin Corr. 1B, Skin Sens. 1, Aquatic Acute/Chronic 1, WGK 3 H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H311 Giftig bei Hautkontakt. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H410 Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P261 Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301 + P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 292818, SDB vom 18.04.2021 |
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Gefahr |
27.5 g Acrylsäure, C3H4O2 – 72.06 g/mol Prop-2-ensäure (IUPAC), 2-Propensäure, Acroleinsäure CAS-Nr.: 79-10-7 – EG-Nr.: 201-177-9 Flam. Liq. 3, Acute Tox. 4 (oral, dermal, inhalativ), Skin Corr. 1A, Eye Dam. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), Aquatic Chronic 2, WGK 2 H226 Flüssigkeit und Dampf entzündbar. H302 + H312 + H332 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H335 Kann die Atemwege reizen. H411 Giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304 + P340 + P310 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 800181, SDB vom 24.06.2021 |
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Achtung |
82.5 g Butylacrylat, C7H12O2 – 128.17 g/mol Butylprop-2-enoat (IUPAC), Acrylsäurebutylester CAS-Nr.: 141-32-2 – EG-Nr.: 205-480-7 Flam. Liq. 3, Acute Tox. 4 (dermal, inhalativ), Skin Irrit. 2, Eye Irrit. 2, Skin Sens. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), Aquatic Chronic 3, WGK 1 H226 Flüssigkeit und Dampf entzündbar. H312 + H332 Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt oder Einatmen. H315 Verursacht Hautreizungen. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H319 Verursacht schwere Augenreizung. H335 Kann die Atemwege reizen. H412 Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304 + P340 + P312 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 234923, SDB vom 27.04.2021 |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
α,α′-Azoisobutyronitril: 100-ml-Becherglas, Magnetrührer, Magnetrührstäbe, Waage, 25-ml-Messzylinder
Monomergemisch: 3 × 100-ml-Becherglas, Einwegpipetten, Waage, 250-ml-Messzylinder
Durchführung: 2000-ml-Dreihalskolben oder Vierhalskolben, Heizhaube, KPG-Rührer mit Hülse, Rührwerk, 2 × Zweihalsaufsatz, Thermometer (lang) mit Adapter, 100-ml- und 50-ml-Tropftrichter evtl. Übergangsstück, Kugelkühler, Teesieb, 1000-ml-Becherglas, 1000-ml-Gewindeflasche aus Kunststoff
Versuchsdurchführung
Vorbereitung:
α,α′-Azoisobutyronitril: In einem 100-ml-Becherglas werden 0.15 g α,α′-Azoisobutyronitril in 50 mL Ethylacetat gelöst und in den 50-ml-Tropftrichter überführt.
Monomergemisch: In 100-ml-Bechergläsern werden 45 g 2-Hydroxyethylacrylat, 27.5 g Acrylsäure und 82.5 g Butylacrylat eingewogen. Die Monomere werden nun in einem 250-ml-Messzylinder vereinigt. Der 100-ml-Tropftrichter wird mit der Monomermischung befüllt.
Polymerisation: In der 2000-ml-Dreihalskolbenrührapparatur werden 650 mL Ethylacetat vorgelegt und zum Sieden erhitzt (ca. 75–78 °C); Rührer einschalten nicht vergessen! Siedet das Ethylacetat, werden 10 % der α,α′-Azoisobutyronitril-Lösung (5 mL) und 10 % des Monomergemisches (16 mL) über die Tropftrichter sofort zugegeben. Ein Temperaturanstieg um 2–3 °C und eine Schaumbildung markiert den Start der radikalisch verlaufenden Polymerisation. Nach erfolgreichem Reaktionsstart werden innerhalb einer Stunde das restliche Monomergemisch und die α,α′-Azoisobutyronitril-Lösung zugetropft. Da sich die Viskosität des Reaktionsproduktes stark verändert, muss die Rührerleistung immer wieder angepasst werden, ebenso die Heizleistung. Nach kompletter Zugabe der Monomermischung und der α,α′-Azoisobutyronitril-Lösung wird noch für vier Stunden am Rückfluss gekocht (ca. 95–98 °C), um eine komplette Polymerisation zu gewährleisten. Ist diese Zeit verstrichen, wird das Produkt langsam auf 80 °C abgekühlt und durch ein Teesieb in ein 1000-ml-Becherglas überführt. Nachdem das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt ist, kann es in eine 1000-ml-Gewindeflasche aus Plastik umgefüllt werden.
Bestimmung des Feststoffgehaltes (FG)
In einer Aluminiumschale, deren Gewicht bekannt ist, werden 1–2 g des Produktes eingewogen. Diese Schale wird nun in einem vorgeheizten Ofen (100 °C) für eine Stunde getrocknet und nach dem erkalten erneut gewogen. Das Gewicht der Schale ist jeweils abzuziehen.
FG in % = m(Produkt getrocknet) : m(Produkteinwaage) × 100 %
Theoretischer Feststoffgehalt
Die Masse des Feststoffes entspricht bei vollständiger Polymerisation der eingesetzten Masse an Monomeren zzgl. des α,α′-Azoisobutyronitril, also 155.15 g. Die Gesamtmasse beträgt 785.15 g (630 g Ethylacetat und 155.15 g der Edukte).
FGTheorie in % = mEdukte : mGesamt × 100 % = 155.15 g : 785.15 g × 100 % = 19.76 %
Der Feststoffgehalt beträgt also theoretisch 19.76 %.
Reaktionsgleichung
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